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制备次磷酸

离子交换树脂法

将约70g用水湿润的阳离子交换树脂装填到玻璃管中,用5 mol/L盐酸约流通15min,经充分水洗后,把纯度高的次磷酸钠水溶液(15 g/60 ml H2O)从中流过,树脂柱先用50 ml,然后再用25 rnl蒸馏水冲洗。将流出的酸和洗液合并,在水浴上蒸发浓缩。把浓缩的酸放在高真空、有P205的干燥器中脱水,冷却结晶,过滤,重结晶,制得次磷酸成 品。

方法1.向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润,然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤,再用水洗净。让20%的此磷酸钠试剂缓慢通过交换树脂后,将流出的酸和洗液合并,蒸发浓缩,并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。

方法2.向5%左右的次磷酸钡溶液中,边搅拌边加入25%的稀硫酸溶液,至Ba2+离 子完全沉淀静置沉淀完全后,析出上层清液,加热蒸发浓缩至元体积的10%,当温度达105 ºC时,迅速过滤,然后升温至110 ºC。维持15min,再升温至130 ºC,维持10min(注意:蒸发过程中要保持不沸腾)。停止加热,过滤,滤液冷却至-2~-3 ºC,所得结晶即为成品

3.取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中,再取100g浓硫酸用水冲稀3~4倍后加入,搅拌均匀并静置一日。用虹吸法小心地将溶液吸出,在瓷蒸发皿上蒸发,直到 剩余溶液体积仅为原体积的1/10。然后转移到铂皿中,在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。将溶液趁热过滤,无色滤液在继续搅拌下蒸发浓缩(勿热至沸 腾),温度升到110℃时保温15min。继续升至130℃,保温10min。稍冷,将其滤入磨口玻璃瓶中。将玻璃瓶冷却到零下几度,有结晶析出(如果还 不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,并放置。

4 将磷化钙与稀盐酸作用生成的磷化氢通入搅拌的碘悬浮液中,直至碘的颜色消失。在减压(40mm)下重复蒸馏,蒸去碘-化氢和过氧化氢,剩下的残余物为纯的次磷酸

5. 在一根内径约25厘米、长约25厘米、下面有排液活塞的管(它的顶端膨大成球形)中塞着一个棉花团,在棉花团以上装入约70克市售的阳离子交换树脂。把管 中完全装满水。当树脂膨润了几小时之后,打开排液活塞,让5N的盐酸由球形部分流到树脂层中,使树脂完全淹没在酸中。15分钟后将酸排出,换蒸馏水浸洗, 直到放出的洗涤水中不再含酸为止。将树脂层中的水完全排掉,关上活塞。加入15克次磷酸钠溶于60毫升蒸馏水的溶液,并摇动它以除去树脂层中的空气泡。过 15分钟后,让溶液慢慢地滴下,先用50毫升蒸馏水淋洗后,再用25毫升蒸馏水淋洗二将所得的游离次磷酸溶液过滤后,先在水浴上蒸发。以后进一步脱水可按 西蒙和费埃的方法在高度真空中在五氧化二磷上蒸发,直到五氧化二磷变为红棕色止(次磷酸稍有些挥发,它被五氧化二磷吸收后与五氧化二磷反应而产生红棕 色)。然后将它放在冷剂中使它结晶。把析出的结晶放在冷却了的陶质盘上以除去沾附的母液,.将它熔化,再冷却使它结晶。如此制得的结晶约含98%的次磷 酸。 再用蒸馏水将树脂层淋洗2次(每次用50毫升水)之后,用5N盐酸处理使它再活化。然后用水彻底淋洗到完全不含酸,即可再使用。用此法制备次酸磷时,最好 是至少用60克次磷酸钠,分作4份来操作。这个方法的优点是可以立刻就获得纯的游离酸的溶液

因为蒸发是在高度真空中进行的,所以可以保证次磷酸不起分解,因此制剂中也不会含有即使是痕量的亚磷酸和磷酸。

武汉欣瑞科化工有限公司致力次磷酸及次磷酸盐生产销售10余年,生产基地位于交通便利的湖北省赤壁市蒲纺化工园,生产环境得天独厚。年产次磷酸2000吨,次磷酸盐1000吨。公司以客户要求至上为先导,依据多年积累的经验我们不断的提升产品品质,走科研生产一体化的道路,让科技成果在最短时间内转化为生产力,形成满足客户需求的高品质产品。
    公司生产装备优良,工艺成熟,拥有雄厚的研发能力。与武汉大学、武汉理工大学等多家大学有着亲密的合作关系 。为获得纯度更高的产品,我们不断攻克次磷酸产品技术上难题,生产的高品质次磷酸质量稳定广泛应用于涂料,制药等行业。产品销往美国、欧洲、及东南亚等国家。
 
     创建绿色和谐化工家园一直是我们追求的目标,公司始终本着健康环保的理念,立足于绿色无害的原则,实现了节能减排和资源循环再利用。

湖北次磷酸_醇酸树脂减色剂_次亚磷酸-武汉欣瑞科化工有限公司 联系人: 张经理 13886039131  
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